楚天法治杂志与黄法法

楚天法治杂志与黄法法

答：测定方法如下：

（1）方法原理

为了便于在同一消煮液中可以同时测定全氮、磷、钾，选用H2SO4-H2O2消煮法，操作简单快速，适用于成批植物样品的分析，对氮、磷、钾的测定干扰较少，准确度较高。但应注意双氧水不宜过早加入，用量不可过多，应分次少量加入，加入后消煮温度不宜太高。

开氏法测定的是有机氮和铵态氮，不包括硝态氮。若样品含有相当数量的硝态氮，则须先用含有水杨酸（或苯酚）的浓硫酸处理，使硝态氮与水杨酸（或苯酚与硫酸反应生成的酚磺酸）在室温下作用，生成硝基水杨酸；再用硫代硫酸钠或锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸；然后进行开氏消煮，将全部有机氮（包括氨基水杨酸）转化为铵盐。

（2）试剂配制

①浓硫酸：93%～98%硫酸，不含氮。

②含水杨酸的硫酸：30克水杨酸（不含氮）溶于1升浓硫酸中。也可以改用含苯酚的浓硫酸，40克苯酚溶于1升浓硫酸。

浓硫酸贮存时必须防止空气中的氨污染。

③双氧水：30%双氧水，不含磷和氮。

④硫代硫酸钠：磨碎的Na2S2O3·5H2O。

⑤锌粉：极细的粉末状Zn（分析纯）。

（3）水杨酸还原法制备消煮液（包括硝态氮的消煮液）

称样同上，放入100毫升开氏瓶或100毫升大消化管中，加水杨酸或苯酚的浓硫酸10毫升，浸润后在室温下（25℃左右）放置约30分钟，加入约克Na2S2O3·5H2O或克石粉和10毫升水，放置约10分钟，待还原反应完成后，慢慢加热，慎防泡沫溢出。泡沫停止发生后即可加大火力，使溶液保持沸腾，同上在稍冷时分次加入H2O2，消煮，定容100毫升，待测全氮、磷、钾。同时做两份空白实验。

（4）全氮的测定

H2SO4-H2O2消煮液，可根据要求和条件选用蒸馏法、扩散法、靛酚蓝比色法或其他适当的方法测定N。

①扩散法：用移液管吸取待测液1毫升（含NH+4-N ～毫克），放入扩散皿（外径9厘米）外室，内室中加入2毫升2% H3BO3溶液。盖上玻片，留出小孔，注入约毫升10摩尔/升 NaOH，立即密闭，在25℃或15℃室温下放置1～2昼夜。在放置期间间歇地水平转动几次，以促进扩散完全。扩散完全后用摩尔/升的标准酸滴定内室中吸收的氮。同时做空白实验，并用标准NH+4-N按相同的扩散法标定标准酸的浓度。

结果计算：

式中：M和V——标准酸的摩尔浓度和净用量（已扣除空白试验的用量）（毫升）；

——氮的毫摩尔质量（克）；

W——样品重量（克）。

②靛酚蓝比色法：

A.方法原理：待测液中的氨在碱性条件下与次氯酸盐和苯酚作用，生成可溶性的染料靛酚蓝，溶液的蓝色很稳定，其深浅与铵态氮含量成正比，可以用比色法测定。与纳氏比色法相比，靛酚蓝比色法的最大优点在于比色液是溶液，蓝色很稳定，再现性较高，对于连续流动自动化分析尤为适用。靛酚蓝法的灵敏度是纳氏法的6倍多，一般工作范围是～毫克/千克NH＋4-N。若浓度太高时，可以将已显色的溶液直接用水稀释后比色，不必另取待测液再稀释后重做。本法的缺点是显色剂不稳定，需冷藏后或当天配制；显色时间较长，显色的条件如pH等需控制好。

B.试剂配制：

①EDTA—甲基红溶液：16克EDTA二钠盐溶于500毫升水中，加入10毫升甲基红的60%酒精溶液。

②摩尔/升 NaOH溶液。

③酚溶液：10克苯酚和100毫克硝普钠［NaFe（CN）5NO·2H2O］溶于1升水中，此试剂不稳定，应贮于棕色瓶中，放置4℃冰箱中，用时温热至室温。注意硝普钠有剧毒！

④次氯酸钠碱性溶液：10克NaOH，克Na2HPO4·7H2O，克Na3PO4·12H2O和10毫升（即含有效氯5%的漂白剂溶液）溶于1升水中，此溶液应与酚溶液同样保存。

⑤5毫克/千克NH＋4-N标准溶液：克烘干的（NH4）2SO4溶于水，定容1升。此为100毫升/千克NH＋4-N贮备标准溶液。分析时吸取贮备液5毫升，用水稀释至100毫升，即为5毫克/千克NH＋4-N标准溶液。

C.测定方法：将待测液Ⅰ或Ⅱ用水稀释10倍，用移液管吸取稀释后的溶液1毫升（含NH＋4-N ～毫克），放入50毫升容量瓶中，加入1毫升EDTA—甲基红溶液，用摩尔/升 NaOH调节至pH≈6（即甲基红由红变为黄），再依次加入5毫升酚溶液和5毫升次氯酸钠溶液，摇匀，用水定容，放置1小时后，用1厘米比色杯在625纳米波长下比色，用空白试验消煮液调节吸收值的零点。

标准曲线的绘制：分别吸取0、、、、、、毫升5毫克/千克NH＋4-N标准液放入50毫升容量瓶中，各加1毫升稀释10倍的空白消煮液，同上中和及显色，测定吸收值后绘制标准曲线。标准系列浓度分别为0、、、、、、毫克/千克氮。

D.结果计算：根据查得样品比色液中NH＋4-N浓度（毫克/千克），计算样品的全N含量：

式中：稀释倍数——（100/W）×10×50＝50000/W；

W——称样重；

10000——把毫克/千克改用%表示时应除以的倍数。

（5）全磷的测定

样品经H2SO4-H2O2消煮后的待测液中的磷可以选用在H2SO4介质中进行的各种钼蓝比色法或者钒钼黄比色法测定。钒钼黄法的灵敏度较低，但适用于含磷较高的植株样品。

A.方法原理：待测液中的正磷酸盐与偏磷酸盐和钼酸盐在酸性条件下作用形成黄色的杂聚化合物钒钼酸盐，溶液的黄色很稳定，其深浅与磷的含量成正比，可以用比色法定量磷。

B.试剂配制：

①钒钼酸溶液：克钼酸铵［（NH4）6Mo7O24·4H2O］溶于200毫升水中。另将克NH4VO3（偏钒酸铵）溶于150毫升沸水中，冷后加125毫升浓HNO3，再冷至室温，将钼酸铵溶液缓缓地注入钒酸铵溶液中，随时搅拌用水稀释至500毫升。

②6摩尔/升 NaOH溶液：24克NaOH溶于水稀释至100毫升。

③2，6-或2，4-二硝基酚指示剂：克二硝基酚溶于100毫升水中（饱和），2，6-二硝基酚的变色范围是pH （无色）～（黄色）。变色点是pH 。

④50毫克/千克磷标准液：准确称取105℃下烘干的KH2PO4 克，溶于水，转移于1升容量瓶中，加水约至400毫升，加浓硫酸5毫升，用水定容。此为50毫克/千克P标准液，可长期保存使用。

C.测定方法：用移液管吸取待测液（Ⅰ或Ⅱ）20毫升（含P ～毫克），放入50毫升容量瓶中，加2滴二硝基酚指示剂，用6摩尔/升 NaOH中和至刚呈微黄色（约需10毫升），准确加入10毫升钒钼酸试剂，用水定容。同时做空白试验。放置15分钟后比色。波长450纳米（紫蓝色），1厘米光径的比色杯，以空白液调零点。

标准曲线的绘制：分别吸取0、、5、、10、15、20毫升50毫升/千克的磷标准液于50毫升容量瓶中，同上显色比色，绘制标准曲线。标准系列相应浓度为0、、5、、10、15、20毫克/千克磷。

D.结果计算：

式中：稀释倍数——（100/W）×50÷20=250/W 。

（6）全钾的测定——火焰光度法

A.方法原理：树体组织中的全钾（和钠）以用2摩尔/升 NH4OAC—摩尔/升 Mg（OAC）2浸提，直接用火焰光度计测定最为快速方便，结果也与用灰化植物样品的方法相同。

由于植物样品中铁、铝等的干扰比土壤分析中较小，所以用干灰化法或湿灰化法制得的待测液，也可以用火焰光度计法快速测定全钾，但用H2SO4-H2O2消煮时必须注意下列三点：

①溶液中的酸浓度对测定结果有影响（酸的存在尤其将大大降低钠光的强度）。酸的浓度在摩尔/升时对钾钠的测定基本无影响，一般不得超过摩尔/升。

②标准液和待测液的组成要几乎相同，因为溶液的组成（包括酸碱和阴阳离子的浓度）的改变，对测定结果有影响，所以力求标准液的组成与待测液的一致。实践证明，植株消煮液经稀释后Cl-、SO42-、Ca2＋、Mg2＋等一般不超过干扰限度。

③可用缓冲液和内标法来提高准确度：测定钾时用的发射缓冲液是氯化钠、氯化钙、氯化镁的饱和溶液，可减少待测液中这些阳离子彼此间的干扰。用锂的内标法可以消除或减少激发情况不稳定和溶液组成改变所造成的误差。

测定方法：用移液管吸取植株样H2SO4-H2O2消煮液后又定容100毫升的待测液（Ⅰ）5毫升，放入25毫升容量瓶中，用水定容，此液中K＋的浓度为10～50毫克/千克，用火焰光度计直接测定。

标准曲线用0、5、10、20、30、40、50毫克/千克钾标准系列（各加有5毫升空白消煮液）在火焰光度计上测读后绘制。

计算样品的全K含量。

答：

（1）方法原理为了便于在同一消煮液中可以同时测定全氮、磷、钾，选用H2SO4-H2O2消煮法，操作简单快速，适用于成批花卉样品的分析，对氮、磷、钾的测定干扰较少，准确度较高。但应注意双氧水不宜过早加入，用量不可过多，应分次少量加入，加入后消煮温度不宜太高。

开氏法测定的是有机氮和铵态氮，不包括硝态氮。若花卉样品含有相当数量的硝态氮，则须先用含有水杨酸（或苯酚）的浓硫酸处理，使硝态氮与水杨酸（或苯酚与硫酸反应生成的酚磺酸）在室温下作用，生成硝基水杨酸；再用硫代硫酸钠或锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸；然后进行开氏消煮，将全部有机氮（包括氨基水杨酸）转化为铵盐。（2）试剂配制①浓硫酸：93%～98%硫酸，不含氮。

②含水杨酸的硫酸：30克水杨酸（不含氮）溶于1升浓硫酸中。也可以改用含苯酚的浓硫酸，40克苯酚溶于1升浓硫酸。

浓硫酸贮存时必须防止空气中的氨污染。

③双氧水：30%双氧水：不含磷和氮。

④硫代硫酸钠：磨碎的Na2S2O3?5H2O。

⑤锌粉：极细的粉末状Zn（分析纯）。（3）水杨酸还原法制备消煮液（包括硝态氮的消煮液）

称样克放入100毫升开氏瓶或100毫升大消化管中，加水杨酸或苯酚的浓硫酸10毫升，浸润后在室温下（25℃左右）放置约30分钟，加入约克Na2S2O3?5H2O或克锌粉和10毫升水，放置约10分钟，待还原反应接近完成后，慢慢加热，慎防泡沫溢出。泡沫停止发生后即可加大火力，使溶液保持沸腾，同上在稍冷时分次加入双氧水，消煮，如此反复，至溶液清亮后再煮沸10分钟，取下冷却，全部转移至100毫升容量瓶中用水定容，摇匀。此待测液均可用于全氮、磷、钾的测定。同时做两份空白试验。（4）全氮的测定H2SO4-H2O2消煮液，可根据要求和条件选用蒸馏法、扩散法、靛酚蓝比色法或其他适当的方法测定氮。

①扩散法：用移液管吸取待测液1毫升（含NH4+～毫克），放入扩散皿（外径9厘米）外室，内室中加入2毫升2%H3BO3溶液。盖上玻片，留出小孔，注入约10毫升摩尔/升NaOH溶液，立即密闭，在25℃或15℃室温下放置1～2昼夜。在放置期间间歇地水平转动几次，以促进扩散完全。扩散完全后用摩尔/升的标准酸滴定内室中吸收的氮。同时做空白实验，并用标准NH4+-N按相同的扩散法标定标准酸的浓度。

结果计算：

式中：N——标准酸的浓度（摩尔/升）；V——标准酸的净用量（已扣除空白试验的用量）（毫升）；——氮的毫摩尔质量（克）；W——样品重量（克）。

②靛酚蓝比色法：

方法原理：待测液中的氨在碱性条件下与次氯酸盐和苯酚作用，生成可溶性的染料靛酚蓝，溶液的蓝色很稳定，其深浅与氨态氮含量成正比，可以用比色法测定。与纳氏比色法相比，靛酚蓝比色法的最大优点在于比色液是溶液，蓝色很稳定，再现性较高，对于连续流动自动化分析尤为适用。淀粉蓝法的灵敏度是纳氏法的6倍多，一般工作范围是～毫克/千克NH4＋-N。若浓度太高时，可以将已显色的溶液直接用水稀释后比色，不必另取待测液再稀释后重做。本法的缺点是显色剂不稳定，需冷藏后或当天配制；显色时间较长，显色的条件如pH等需控制好。

试剂配制：

①EDTA-甲基红溶液：16克EDTA二钠盐溶于500毫升水中，加入10毫升甲基红的60%酒精溶液。

②摩尔/升NaOH溶液。

③酚溶液：10克苯酚和100毫克硝普钠[NaFe（CN）5NO?2H2O]溶于1升水中，此试剂不稳定，应贮于棕色瓶中，放置4℃冰箱中，用时温热至室温。注意硝普纳有剧毒！

④次氯酸钠碱性溶液：10克NaOH，克Na2HPO4?7H2O，克Na3PO4?12H2O和10毫升（即含有效氯5%的漂白剂溶液）溶于1升水中，此溶液应与酚溶液同样保存。

⑤5毫克/千克NH4＋-N标准溶液：克烘干的（NH4）2SO4溶于水，定容1升。此为100毫升/千克NH4＋-N贮备标准溶液。分析时吸取贮备液5毫升，用水稀释至100毫升，即为5毫克/千克NH4＋-N标准溶液。

测定方法：将待测液Ⅰ或Ⅱ用水稀释10倍，用移液管吸取稀释后的溶液1毫升（含NH4＋～毫克），放入50毫升容量瓶中，加入1毫升EDTA-甲基红溶液，用摩尔/升NaOH调节至pH≈6（即甲基红由红变为黄），再依次加入5毫升酚溶液和5毫升次氯酸钠溶液，摇匀，用水定容，放置1小时后，用1厘米比色杯在625纳米波长下比色，用空白试验消煮液调节吸收值的零点。

标准曲线的绘制：分别吸取0、、、、、、毫升5毫克/千克NH4＋-N标准液放入50毫升容量瓶中，各加1毫升稀释10倍的空白消煮液，同上中和及显色，测定吸收值后绘制标准曲线。标准系列浓度分别为0、、、、、、毫克/千克氮。

结果计算：根据查得样品比色液中NH4＋-N浓度（毫克/千克），计算样品的全N（%）：

式中稀释倍数：（100/w）×10×50＝50000/w，w是称样重，10000是把毫克/千克改用%表示时应除以的倍数。（5）全磷的测定样品经H2SO4-H2O2消煮后的待测液中的磷可以选用在H2SO4介质中进行的各种钼蓝比色法或者钒钼黄比色法测定。钒钼黄法的灵敏度较低，但适用于含磷较高的植株样品。

方法原理：待测液中的正磷酸盐与偏磷酸盐和钼酸盐在酸性条件下作用形成黄色的杂聚化合物钒钼酸盐，溶液的黄色很稳定，其深浅与磷的含量成正比，可以用比色法定量磷。

试剂配制：

①钒钼酸溶液：克钼酸铵[（NH4）6Mo7O24?4H2O]溶于200毫升水中。另将克NH4VO3（偏钒酸铵）溶于150毫升沸水中，冷却后加125毫升浓HNO3，再冷至室温，将钼酸铵溶液缓缓地注入钒酸铵溶液中，随时搅拌用水稀释至500毫升。

②6摩尔/升NaOH溶液：24克NaOH溶于水稀释至100毫升。

③2，6-或2，4-二硝基酚指示剂：克二硝基酚溶于100毫升水中（饱和），2，6-二硝基酚的变色范围是（无色）～（黄色）。变色点是。

④50毫克/千克磷标准液：准确称取105℃下烘干的克，溶于水，转移于1升容量瓶中，加水约至400毫升，加浓硫酸5毫升，用水定容。此为50毫克/千克P标准液，可长期保存使用。

测定方法：用移液管吸取待测液（Ⅰ或Ⅱ）20毫升（含～毫克），放入50毫升容量瓶中，加2滴二硝基酚指示剂，用6摩尔/升NaOH中和至刚呈微黄色（约需10毫升），准确加入10毫升钒钼酸试剂，用水定容。同时做空白试验。放置15分钟后比色。波长450纳米（紫蓝色），1厘米光径的比色杯，以空白液调零点。

标准曲线的绘制：分别吸取0、、5、、10、15、20毫升50毫升/千克的磷标准液于50毫升容量瓶中，同上显色比色，绘制标准曲线。标准系列相应浓度为0、、5、、10、15、20毫克/千克磷。

结果计算：

式中稀释倍数：

（6）全钾的测定——火焰光度法方法原理：花卉植株组织中的全钾（和钠）以用2摩尔/升摩尔/升Mg（OAC）2浸提，直接用火焰光度计测定最为快速方便，结果也与用灰化植物样品的方法相同。

由于植物样品中铁、铝等的干扰比土壤分析中较小，所以用干灰化法或湿灰化法制得的待测液，也可以用火焰光度计法快速测定全钾，但用H2SO4-H2O2消煮时必须注意下列3点：

①溶液中的酸浓度对测定结果有影响（酸的存在将大大降低钠光的强度）。酸的浓度在摩尔/升时对钾钠的测定基本无影响，一般不得超过摩尔/升。

②标准液和待测液的组成要几乎相同，因为溶液的组成（包括酸碱和阴阳离子的浓度）的改变，对测定结果有影响，所以力求标准液的组成与待测液的一致。实践证明，植株消煮液经稀释后Cl－、SO42－、Ca2＋、Mg2＋等一般不超过干扰限度。

③可用缓冲液和内标法来提高准确度：测定钾时用的发射缓冲液是氯化钠、氯化钙、氯化镁的饱和溶液，可减少待测液中这些阳离子彼此间的干扰。用锂的内标法可以消除或减少激发情况不稳定和溶液组成改变所造成的误差。

测定方法：用移液管吸取植株样H2SO4-H2O2消煮液后又定容100毫升的待测液（Ⅰ）5毫升，放入25毫升容量瓶中，用水定容，此液中K＋的浓度为10～50毫克/千克，用火焰光度计直接测定。

标准曲线用0、5、10、20、30、40、50毫克/千克钾标准系列（各加有5毫升空白消煮液）在火焰光度计上测读后绘制。

计算样品的全K（%）。

一、植物全氮测定（一）H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。3、试剂（1）硫酸(化学纯,比重);（2）30% H2O2(分析纯)。4、主要仪器设备。消煮炉，定氮蒸馏器。5、操作步骤称取植物样品()～(称准至)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。6、注释（1）所用的H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。（2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称,种子,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。（3）加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。（二）水杨酸-锌粉还原- H2SO4-加速剂消煮法1、适用范围包括销态氮的植物全氮测定,适合于硝态氮含量较高的植物样品的测定。2、方法原理样品中的硝态氮在室温下与硫酸介质中的水杨酸作用,生成硝基水杨酸,再用硫代硫酸钠及锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸.然后按H2SO4-加速剂消煮法进行消煮法进行消煮样品,使样品中全部氮转化为铵盐。3、试剂（1）固体Na2S2O3;（2）还原锌粉(AR);（3）水杨酸-硫酸:30g水杨酸溶于1L浓硫酸中。也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g苯酚溶于1L浓硫酸中。4、仪器设备。同上。5、操作步骤称取磨细烘干样品(过筛)～或新鲜茎叶样品～,置于100ml开氏瓶或消煮管中,先用水湿润内样品(烘干样),然后加水杨酸-硫酸10ml,摇匀后室温放置30min,加入Na2S2O3约,锌粉和水10ml,放置10 min,待还原反应完成后,加入混合加速剂2g,按土壤全氮测定方法进行消煮, 消煮完毕,取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用于滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。（三）消煮液中铵的定量(凯氏法)1、适用范围。适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。2、方法原理植物样品经开氏消煮、定容后,吸取部分消煮液碱化,使铵盐转变成氨,经蒸馏,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。3、试剂（1）400g/L NaOH溶液。（2）20g/L H3BO3-指示剂溶液。（3）酸标准溶液[c(HCL或1/2H2SO4)=]。4、仪器设备。蒸馏装置或半自动蒸馏仪。5、蒸馏检查蒸馏装置是否漏气和管道是否洁净后,吸取定容后的消煮液～ (V2,含NH4-N约1mg),注入半微量蒸馏器的内室。另取150ml三角瓶,内加5 ml 2% H3BO3指示剂溶液(若为包括硝态氮的待测液,应加约6 mL的400g/L NaOH溶液),通过蒸气蒸馏(注意开放冷凝水,勿使馏出液温度超过40℃)。待馏出液体积约达50～60ml时,停止蒸馏,用少量已调节至的水冲洗冷凝管末端。用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同)。与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、以校正试剂和滴定误差。6、结果计算ω(N), %=c(V-V0)××D×100/m;式中: ω(N)——植物全氮的质量分数,%;c——酸标准溶液的浓度,mol/L;V——滴定试样所用的酸标准液体积,ml;V0——滴定空白所用的酸标准液, ml;——N的摩尔质量,kg/mol;D——分取倍数(即消煮液定容体积V1/吸取测定的体积V2)。二、植物全磷的测定（一） 钒钼黄吸光光度法1、适用范围。适合于含磷量较高的植物样品的测定(如籽粒样品)。2、方法原理植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400～490nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。此法的优点是操作简便,可在室温下显色,黄色稳定,在HNO3、HClO4和H2SO4等介质中都适用,对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格,干扰物少,在可见光范围内灵敏度较低,适测范围广(约为1～20mg/L P),故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。3、试剂（1）钒钼酸铵溶液:钼酸铵[(NH4)6Mo7O2·4H2O,分析纯]溶于400mL水中,必要时可适当加热,但温度不得超过60℃。另将偏钒酸铵(NH4VO3,分析纯)溶于300mL沸水中,冷却后加入250mL浓HNO3(分析纯)。将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵(溶液中,不断搅匀,最后加水稀释至1L,贮于棕色瓶中。（2）NaOH溶液(c=6mol/L):24gNaOH溶于水, 稀释至100ml。（3）二硝基酚指示剂(ρ=2g/L):二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。（4）磷标准溶液ρ[(P)=50mg/L]:(干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水,加入5ml浓HNO3,于1L容器瓶中定容。4、主要仪器设备。分光光度计。5、分析步骤准确吸取定容,过滤或澄清后的消煮液5～20ml(V2,含～)放入50ml容量瓶中,加2滴二硝基酚指示剂,滴加6mol/LNaOH中和至刚呈黄色,加入钒钼酸铵试剂,用水定容(V3)。15min后,用1cm光径的比色槽在波长440nm处进行测定,以空白溶液(空白溶液消煮液按上述步骤显色),调节仪器零点。校准曲线或直线回归方程:准确吸取50mg/L P标准液0, 1, , , 10, 15ml分别放入50mL容量瓶中,按上述步骤显色,即得0, , , , , 10, 15 ml P的标准系列溶液,与待测液一起进行测定,读取吸光度,然后绘制校准曲线或求直线回归方程。6、结果计算 ρ(P)×V3×(V1/V2)×10-4ω(P)=m式中: ω(P) ——植物磷的质量分数,%; ρ(P) ——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度, mg/L;V1——消煮液定容体积, ml;V2——吸取测定的消煮液体积, ml;V3——显色液体积, ml;m——称样量,g;10-4——将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。7、注释（1）显色液中ρ(P)=1~5 mg/L时,测定波长420nm;5～20mg/L用490nm。待测液中Fe3+浓度高应选用450nm,以清除Fe3+干扰。校准曲线也应用同样波长测定绘制。（2）一般室温下,温度对显色影响不大,但室温太低(如<15℃)时,需显色30min。稳定时间可达24h。（3）如试液为HCl,HClO4介质,显色剂应用HCl配制;试液为H2SO4介质, 显色剂也用H2SO4配制。显色液酸的适宜浓度范围为～ mol/L,最好是～ mol/L。酸度高显色慢且不完全,甚至不显色;低于 mol/L易产生沉淀物, 干扰测定。钼酸盐在显色液中的终浓度适宜范围为×10-3～10-2mol/L, 钒酸盐为8×10-5～×10-3 mol/L。4、此法干扰离子少。主要干扰离子是铁,当显色液中Fe3+浓度超过时,它的黄色有干扰,可用扣除空白消除。（二）钼锑抗吸光光度法1、适用范围适合于含磷量较低的植物样品的测定(如茎秆样品等)。2、方法提要植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。在一定酸度下,待测液中的正磷酸与钼酸铵和酒石酸锑钾生成一种三元杂多酸,后者在室温下能迅速被抗坏血酸还原为蓝色络合物,可用吸光光度法测定。3、试剂（1）6mol/L NaOH溶液（2）二硝基酚指示剂（3）2mol/L(1/2 H2SO4)硫酸溶液:浓H2SO4加水至100mL。（4）钼锑贮存液: 浓H2SO4(分析纯)126 ml缓慢地注入约400 ml水中,搅拌,冷却。钼酸铵(分析纯)溶解于约60℃的300ml水中,冷却。然后将H2SO4溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中,再加入100 酒石酸锑钾(KSbOC4O6·1/2H2O, 分析纯) 溶液,最后用水稀释至1L,避光贮存。此贮存液含钼酸铵为1%,酸浓度为c(1/2 H2SO4)= mol/L（5）钼锑抗显色剂:抗坏血酸(C6H8O6,左旋,旋光度+21～+22, 分析纯) 溶于100ml钼锑贮存液中,此液须随配随用,有效期一天,冰箱中存放,可用3～5天。（6）磷标准工作液[ρ(P)=5 mg/L]:吸取100mg/L P标准贮存液稀释20倍,即为5 mg/L P标准工作溶液,此溶液不宜久存。4、主要仪器设备。同上5、分析步骤吸取定容过滤或澄清后的消煮液～(V2,含P5～30ug)于50ml容量瓶中, 用水稀释至约30ml,加1～2滴二硝基酚指示剂,滴加6mol/L NaOH溶液中和至刚呈黄色,再加入1滴2mol/L(1/2 H2SO4)溶液,使溶液的黄色刚刚褪去,然后加入钼锑抗显色剂,摇匀,用水定容(V3)。在室温高于15℃的条件下放置30min后,用1cm光径比色槽在波长700nm处测定吸光度,以空白溶液为参比调节仪器零点。校准曲线或直线回归方程: 准确吸取ρ(P)= 5mg/L标准工作溶液0, 1, 2, 4, 6, 8 ml,分别放入50mL容量瓶中,加水至30ml,同上步骤显色并定容, 即得0,按, , , , mg/L P标准系列溶液, 与待测液同时测定,读取吸光度,然后绘制校准曲线或直线回归方程。6、结果计算:同1。7、注释根据分光光度计性能,可选用650～890nm波长处测定,880～890nm处灵敏度高三、植物全钾的测定—火焰光度法（一）适用范围。适合于植物样品消煮液中钾含量的测定。（二）方法提要植物样品经消煮或浸提,并经稀释后,待测液中的K可用火焰光度法测定。（三）试剂K标准溶液[ρ(K)= 100mg/L] :(分析纯),在105～110℃干燥2h)溶于水,于1L容量瓶中定容,存于塑料瓶中。（四）主要仪器设备。火焰光度计。（五）分析步骤吸取定容后的消煮液～(V2)放入50mL容量瓶中,用水定容(V1),直接在火焰光度计上测定,读取检流计读数。校准曲线或直线回归方程 准确吸取100mg/L K标准溶液0, 1, , 10, 20 ml, 分别放入50mL容量瓶中,加水定容的空白消煮液5或10ml(使标准溶液中的离子成分和待测液相近),加水定容。即得0, 2, 5, 10, 20, 40 mg/L K标准系列溶液。以浓度最高的标准溶液定火焰光度计检流计的满度(一般只定到90),然后从稀到浓依次进行测定,记录检流计读数,以检流计读数为纵坐标,钾浓度为横坐标绘制校准曲线或求直线回归方程。（六）结果计算 ρ(K)×V3×(V1/V2)×10-4ω(K)= m式中: ω(K) ——植物钾的质量分数,%;ρ(K) ——从校准曲线或回归方程求得的测读液中K的浓度, mg/L;V1——消煮液定容体积, ml;V2——吸取体积, ml;V3——测读液定容体积, ml;m——干样质量,g;10-4——将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。

楚天法治期刊稿费

不是，《楚天法治》是公开出版发行的省级综合性法制类权威理论期刊。不是黑刊。

是一本收学术论文的期刊，属于法学类但是他不属于国家新闻总署认定的第一批第二批学术期刊，这要看你们单位怎么认定学术期刊可提供第一批第二批学术期刊名单

是。 法学类好发的普刊基本就那几个所谓的黑刊：法制与经济、法制博览、楚天法治（暂停收稿）、法制与社会（暂停收稿）。 但说实话，这几个期刊质量并不算太差，尤其是《法制与经济》，且不说变更主管主办单位前质量也不差，广西大学接手后（20年12期开始），目前审核时间3-4周，每期20篇左右，质量在普刊里算好的。

法制与法治杂志

给你推荐两本比较大众的吧，太专业的可能不太适合：1、《法律与生活》：、《法律与生活》杂志由中华人民共和国司法部主管、84年创办。属于中央级法制新闻刊物（月刊）。在全国具有广泛的影响，曾多次获得国家级大奖，最近被国家新闻出版署列入“中国期刊方阵”并荣获“双奖期刊奖”。发行量为二十万（国内外发行）。2、<<民主与法制>>： 1979年8月在上海创刊的<<民主与法制>>月刊,是我国迄今发行量最大的法律杂志.载至1988年10月底止,每期发行量已达250万份。既然要考研了，平时还是多看些书吧，特别是英语；当年我也考法硕，可惜英语差了点分，失之交臂。祝你考研成功！

1、《法学》月刊2、《中国法学》3、《北大法律评论》4、《民主与法制》5、《中外法学》6、《法学研究》7、《法学杂志》8、《法学家》9、《政法论坛》10、《现代法学》11、《当代法学》12、《法商研究》13、《法律科学》14、《法学论坛》15、《政治与法律》等等。

新闻出版总署官方回复过，刊物不分国家级和省级

按照现在认为的划分法，算是省级的！

楚天法治是学术期刊吗

是一本收学术论文的期刊，属于法学类但是他不属于国家新闻总署认定的第一批第二批学术期刊，这要看你们单位怎么认定学术期刊可提供第一批第二批学术期刊名单

《法学家茶座》，比较易懂的法律刊物。

三大权威期刊是：中国社会科学》-法学研究》-中国法学》这个可以帮助到您吗？

省级的《法制博览》《法制与社会》《楚天法治》国家级的《职工法律天地》等如需发表可以联系我

人民法治网人民法治杂志社

《人民法治》杂志创办于2015，影响因子，国家级期刊，2014年9月6日，中国行为法学会、《人民法治》杂志社在人民大会堂举行了首发式暨“焦裕禄式的好干部”、“积极推动法律实施的好法官、好检察官、好警官”宣传表彰活动启动仪式。

十届全国政协副主席罗豪才，中国法学会党组成员、副会长张鸣起，中国行为法学会会长、中纪委常委、最高人民法院党组副书记副院长江必新等150名来自相关单位的领导、专家学者及有关人士出席了首发式和启动仪式。

《人民法治》充分利用中国法学会、中国行为法学会聚合的权威专家资源，致力追求研究性、思想性、前瞻性、可读性，推进法学理论创新、法律制度创新和法治文化创新。

促进法学研究成果的推广和应用转化，从而为依法治国和国家治理现代化提供充分的理论论证和有力的智力支持，实实在在地推动法治中国建设。

参考资料来源：百度百科-人民法治

单一良 ，笔名凌欣，中共党员，在职研究生，法学博士。工信部注册高级舆情管理师、高级人力管理师；国际注册（美国认证）舆情管理师、高级国际注册法律顾问师。现任《人民法治》杂志社执行社长兼执行总编辑、人民法治网总编辑。早年从警，2000年后进入新闻单位工作，先后供职于《凉山日报》、《民主与法制》、《中国产经新闻报》等从事编辑、法制新闻、舆论监督报道与财经新闻报道。为人性格直爽、真实、坦诚；兴趣爱好侧重于书画篆刻、文学摄影、地方戏曲（婺剧、越剧）；处事态度原则、大气、包容；有书画篆刻和文学写作特长，参与多部地方戏曲和报告文学的写作。其中中国画系列2005年、2006年两年由北京市邮政局印制公开发行两套邮政明信片；获得全国书画大赛金奖两个、铜杯奖一个、三等奖两个；篆刻作品获得全国优秀奖五次，书画篆刻作品入编专业辞书20余部；2007年至2011年连续五年参加中央直属机关书画展国画和篆刻作品分别获得三等奖、优秀奖。散文获全国征文比赛三等奖一次，诗歌、散文、小小说、国画、篆刻、版画等作品在各大报刊杂志上发表200多篇（幅），公开出版发行有诗歌散文集《如兰如菊》、《单一良国画邮政明信片》、《单一良花鸟画选》、《2011单一良国画作品新年挂历》。自2000年从事新闻事业以来，据不完全统计先后采编新闻稿件达600余篇，其中，多篇稿件获奖，并被中央电视台、中央电台和权威主流门户网站转播转载，引起一定的社会反响，有效促进了当地社会的全面发展。分别于2008年、2009年获得《中国产经新闻》报先进工作者和报社优秀记者称号。 先后担任世界和平促进会名誉会长、将星翰墨书画院副院长、中国国家画院副院长、现代书画家协会副主席、东方美院客座教授、浙江省作家协会会员、浙江省人民政府参事咨询协会理事、中国人民大学文化创意产业协会副会长、中国法学会会员、中国行为法学会常务理事、中国商业企业家委员会常务理事、金华博士联谊会（北京）常务理事等社会职务。荣获“中国诗书画大师”、“2005中国书画百杰”、“腾飞中国2010最具影响力年度十佳人物”、首届“感动中国文化人物”、“中华爱国先进模范人物”、“中国文化和平大使”、“世界和平艺术家”等多项荣誉称号。

人大代表打亲爹！！！无良儿女打残亲爹。八旬老人，被撵出家门！老人被一双无良儿女打的耳膜穿孔，硬膜下血肿，多天在重症监护室，这双儿女从不去看望老人，甚至在老人住院期间把老人唯一的居所给变卖了。现在老人无家可归。打人者：老人二女儿“邢秀芝”电话家庭住址：鹤岗兴安台政府对面邢氏中医（二女儿开的店）打人者，老人小儿子“人大代表__邢荣臻”电话家庭住址：鹤岗市兴安台长胜村红旗镇粘玉米合作社被打老人邢沛桥电话：老人现在居无定所无国定地址。 跪求转发