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甲酸的合成研究论文下载

发布时间:2024-07-05 08:28:00

甲酸的合成研究论文下载

1. Chun-Hong Zhang, Zi-Cheng Li, Hang Song and Wen-Cai Huang. trans-4-[(2,6-Dimethylphenoxy) methyl]cyclohexanecarboxylic Acid, Acta Cryst. (2008). E64, .刘彪,林蓉,廖健宇,李子成,陈珂磊. 舒尼替尼的合成, 中国医药工业杂志. 2007, 38(8):539~.廖健宇,刘彪,周谧,李子成.佐芬普利的合成工艺研究.四川化工,2007,10(1):6~.周谧,林蓉,廖健宇,李子成,严敏. 哌库溴铵的合成研究.中国药物化学杂志.2008,118(12):115~.刘彪,廖健宇,周谧,李子成.兰索拉唑中间体—2-羟甲基-3-甲基-4-(2,2,2)-三氟乙氧基)吡啶的合成工艺研究,四川化工,2007,10(2):1~.邓启华,李子成,杨宗伟. 超声波连续逆流提取青蒿素的新工艺,四川化工,2008,11(8):17~.林蓉,邓启华,周谧,李子成,曾国城.氢溴酸达非那新的合成研究.化学世界,2009,50(2):100~.靳磊,罗峰,林蓉,沈悦,黄文才,李子成.达非那新的合成. 中国医药工业杂志. 2009,(4):. 沈悦,邓启华,靳磊,林蓉,黄文才,李子成. (S)-3-吡咯烷醇盐酸盐的合成工艺研究.化学试剂,2009,9,. Xiao-Ai Wu, Ping Yin, Ling He, Zi-Cheng Li and Wen-Cai Huang,(E )-Methyl 2,6-dichloro-N- cyanobenzimidate. Acta Cryst. (2009). E65, . Heng-Shui Shen, Nan Liu, Zi-Cheng Li and Wen-Cai Huang. N-Ethyl-N-phenyl-N_-tosylformamidine. Acta Cryst. (2009). E65, . 张宏,罗峰,沈悦,靳磊,李子成.3- 环戊烯-1- 甲酸的合成研究,化工中间体,2009,4,22~24.

32. 核酸酶P1的初步分离纯化(字数:13293,页数:25 ) 33. Claisen缩合合成三氟乙酰乙酸乙酯(字数:9207,页数:22 ) 34. 鲨鱼软骨中提取硫酸软骨素的工艺比较(字数:11323,页数:24 ) 35. (R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的合成(字数:9042,页数:23 ) 36. 水中三卤甲烷含量测定的方法研究(字数:11231,页数:27 ) 37. 新己烯合成的研究与探讨(字数:15645,页数:35 ) 38. 左乙拉西坦的合成(字数:15069,页数:33 ) 39. 红色素的制备及性质的研究(字数:13096,页数:24 ) 40. 1,2,4-三氯苯的纯化和利用(字数:7100,页数:26 ) 41. 注射用奥扎格镭钠细菌内毒素检查方法学研究(字数:13009,页数:27 ) 42. 嘧啶甲酸的合成(字数:5986,页数:21 ) 43. 牛初乳中乳铁蛋白提取工艺的研究(字数:12126,页数:23 ) 44. 对三氟甲基苯腈的合成(字数:7844,页数:19 ) 45. 微生物发酵法生产HA的研究(字数:13233,页数:30 )

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苯甲酸钠的研究论文

食品安全问题绐终是广大消费者所关心的根本问题,人工合成食品添加剂的使用直接影响食品的安全性,也直接关系到消费者的身体健康.为指导消费,让消费者了解国内市场上销售的部分食品中含有人工合成甜味剂(糖清钠,甜蜜素)和防腐剂(苯甲酸钠,山梨酸钾)等食品添加剂的使用情况,正确认识食品添加剂,正确选择和食用含食品添加剂的食品,中国消费者协会在北京市场上购买了果冻,八宝粥,饮料,蜜饯,糖果,口香糖,无糖食品,酱莱等8大类,103个样品,委托中国进出口商品检验技术研究所,依照国家标准对样本进行测试,具体检测项目为糖精钠,甜蜜素等两种人工合成甜味剂,苯甲酸钠,山梨酸钾等两种防腐剂,以及食品的细菌总数,大肠菌群,金黄色葡萄球菌等卫生指标.这是中国消费者协会继200,2001年之后第三次对食品添加剂使用情况进行广泛测试. 本次测试结果显示,糖精钠,甜蜜素,苯甲酸钠,山梨酸钾这四种食品添加剂被广泛使用,103种样本,有87个含有甜味剂或防腐剂.但样本的细菌总数,大肠菌群,金黄色葡萄球菌等卫生指标情况较好.只有4个样本的细菌总数超标,其他样本没有发现存在微生物方面的问题. 本次测试发现,样本中食品添加剂的使用主要存在以下几方面问题: 1>甜味剂超范围,超限量使用问题依然严重 我国GB2760《食品添加剂使用卫生标准》中规定了食品添加剂的使用范围和使用限量,在标准中没有提及的食品种类,表示国家尚未批准在该类食品中使用某种添加剂.通过对此次测试结果的分析,几类食品样本中近50%的样本存在甜味剂和防腐剂超范围,超限量使用的情况.果脯蜜饯类20个样本中有17个样本存在超限量使用甜味剂现象,其中有14个样本糖精钠使用超标,占果脯蜜饯样本的70%;9个酱莱样本中有4个样本的甜味剂超标;44个饮料类样本中有7个样本甜味剂超标,均为甜蜜素超限量使用;果冻,糖果,口香糖和八宝粥样本中未发现超量使用的问题,但八宝粥中存在甜味剂超范围使用现象.具体情况如下: 蜜饯类食品中,有70%的样本糖精钠测试结果高于国家规定的使用限量,糖精钠最高含量超出允许限量12倍之多.有40%的蜜饯样本甜蜜素测试结果高于国家规定使用限量,检测出的最高含量是国家允许添加量的倍. 酱莱类食品有1/3的样本糖精钠含量超出国家标准限量值.有1个样本的甜蜜素含量高达,是国家使用限量值的倍.酱莱中还有2个样本的苯甲酸钠含量高于限量值,其中1个样本的苯甲酸钠量达到,超出国家允许限量4倍多. 在国家标准中八宝粥没有被允许使用糖精钠这一甜味剂.但测试的7个八宝粥样本中,都检测含有少量的糖精钠成分. 2>使用甜味剂或防腐剂没有明确标注或标注错误 国家标准GB7718《食品标签通用标准》中规定:食品添加剂应使用GB2760规定的产品名称和种类名称,甜味剂,防腐剂,着色剂应标明具体名称.本次检测出含有甜味剂或防腐剂的样本,发现部分样本没有按照国家标准的规定作出明确标注,同时还发现有些产品作了错误标注,如检测出含有苯甲酸钠,但标签标注却是山梨酸钾.标签标注问题较多的样本集中在蜜饯类和酱莱类食品.全部103个样本中,使用了防腐剂或甜味剂而没有标注或标注错误的共计67样次. 20个蜜饯样本中均检出含有糖精钠,有19个样本没有标注,只有1个样本进行了标注.11个样本没有标注含有的防腐剂苯甲酸钠,另有3个样本标注的防腐剂与实际检测完全不符,检测含有"苯甲酸钠",标签却标注为"山梨酸钾". 9个酱莱样本都没有标注出所含有的糖精钠,2个样本没有标注含有的甜蜜精,7个样本没有标注防腐剂或者防腐剂标注不全,如含有两种防腐剂只标注出一种. 44个饮料类样本中,有的样本没有明确标出其含有的甜味剂或防腐剂. 3>无糖食品中同样含有甜味剂 本次测试的样本中有14个是无糖食品.无糖食品是指不含蔗糖和淀粉糖.但必须含有糖醇等一类食糖替代品,我国提倡使用对健康有益的糖醇和低聚糖等食糖替代品,但无糖食品尚无国家标准或行业标准可循,各生产企业均按照企业标准进行生产.测试结果发现有5个产品中存在糖精钠,2个样本含有甜蜜素,3个样本同时含有糖精钠和甜蜜素,糖精钠含量最高达,同时甜蜜素的含量为.鉴于无糖食品的受用者一般为糖尿病者等特殊人群,那么,产品的宣传说明对消费者的指导意义更为重要,但有的产品包装上对无糖食品的宣传和介绍违反国家相关规定,宣传其具有降糖疗效.《广告法》规定:"食品,洒类,化妆品广告内容必须符合卫生许可的事项,并不得使用医疗用语或者易与药品混淆的用语."因此,消费者在选择和食用无糖食品时,不但要仔细阅读配料表,了解该产品添加何种甜味剂作为糖类替代品,还要认识到无糖食品只是一种食品,绝不能替代药物的治疗作用,更不能相信无糖食品有关降糖功效等医疗用语的宣传. 4>有些食品儿童不宜吃 果冻,饮料,蜜饯,糖果等都是儿童非常喜爱的食品,这次测试样本中果冻的质量普遍较好,其次是饮料样本中的果汁饮料和乳酸菌饮料,但蜜饯类食品样本中普遍存在问题,添加剂使用过量,该标注的添加剂没有标注等,儿童不宜食用这类食品. 食品中过量的添加剂会对儿童的生长发育和身心健康造成不利影响,儿童尤其是婴幼儿的免疫系统发育尚不成熟,肝脏的解毒能力较弱,极容易对食品中的添加剂产生过敏反应.目前世界一些发达国家对于儿童食品的安全问题相当关注,都在不断完善有关法规制度来保障儿童的健康安全. 联合国粮农组织及世界卫生组织(FAO/WHO)所属的食品添加剂专家委员会(JECFA)规定了食品添加剂的日许量(ADI值).ADI值的定义为:依据人体体重,终身摄入一种食品添加剂而无显著健康危害的每日允许摄入量的估计值,它是国内外评价食品添加剂安全性的首要和最终依据.糖精钠,甜蜜素,苯甲酸钠,山梨酸钾这四种食品添加剂的ADI值分别为5MG/KG,11MG/KG,5MG/KG,25MG/KG(单位MG/KG为每天每公斤体重允许摄入的毫克数).这一数值对于生产加工安全放心的儿童食品具有重要的参考价值. 5>糖精钠在食品中使用依然普遍 糖精钠属于非营养型人工合成甜味剂,其稀溶液的甜度是蔗糖的300~500倍,后味微苦,与蔗糖相同甜度的重量所产生的热量不能蔗糖产生热量的2%,在食品中的应用相当广泛. 因为20世纪70年代有人发现糖精钠含量达到5%~时,用来喂养的动物的膀胱癌发病率与糖精钠的摄入量明显相关,所以美国食品药物管理局曾提出禁止使用糖精钠.但也有学者认为上述实验与实际饮食中的摄入量有极大的差异,而且流行病学研究并未发现糖精钠的使用与膀胱癌的关联.联合国食品法典委员会规定了糖精钠的使用限量,同时对其使用范围加以限制.我国有关部门也曾为关于糖精钠等高倍甜味剂的生产使用下发通知,要求生产企业严格按照国家标准在规定范围内限量使用. 本次测试的103个样本中,有57个样本含有糖精钠,占受检样本量的,其中19个样本的糖精钠含量超过国家标准限量值,其余38个样本中的糖精钠国家尚未批准使用. 通过本次对一百余种食品中甜味剂和防腐剂的测试,我们发现人工合成食品添加剂的使用情况不容乐观,因此,特向广大消费者提示: 1.蜜饯类食品大量使用甜味剂,普遍使用防腐剂,而且多数没有在标签中明确标注所使用的添加剂,问题较多,质量不稳定.消费者应适量,适度食用蜜饯食品,尤其是话梅,陈皮类蜜饯,其甜味剂含量较高.特别是儿童,孕妇等人群不宜食用蜜饯类食品. 2.在我国,果汁(味)饮料国家规定其防腐剂的限量高于含气的碳酸饮料,这样可能会导致果汁(味)饮料中防腐剂的含量比碳酸饮料要高,儿童饮用果汁(味)饮料要适量. 3.对于无糖食品等特殊食品,消费者购买时要仔细查看其标签中的内容,尤其是配料表,不要相信其宣传的疗效功能,因为食品不是药品,这种宣传本身就是违法宣传. 4.建议家长给孩子购买零食时应谨慎选择,现市场上销售的儿童食品中,大部分含有食品添加剂,有些食品中食品添加剂使用超范围,超限量,这样的食品儿童经常食用对健康非常不利.有些油炸食品,膨化食品,也是造成肥胖儿的原因之一. 5.消费者购买食品时应选择品牌信誉度较高的产品,并尽量到正规超市,商场购买,以保证所选食品的安全性,保证自身健康. 我国对于食品添加剂的使用范围,使用限量经及如何标注等都在相关标准中作出了规定,但从企业得到的反馈情况看,企业对食品添加剂的使用范围及使用限量理解比较透彻,而对于标签标注问题,认为只要不超过限量值,标注与否并不重要.还有些企业对标签标准理解不透彻,认为只要不是企业作为配料主动添加的添加剂,可不标注.因此,中消协呼吁企业按标准逐步规范产品的标签标注,诚信生产经营,维护消费者知情权;呼吁国家有关主管部门应加大国家标准的宣贯力度,加强监督和检查,更好的维护广大消费者的权益,推动我国食品行业健康发展.

添加剂在食品领域立下的功劳可不能因几个“害群之马”被统统抹煞。食品添加剂可以起到提高食品质量和营养价值,改善食品感观性质,防止食品腐败变质,延长食品保藏期,便于食品加工和提高原料利用率等作用。 例如,我们家家户户用的酱油,为了防止夏天发霉,必须添加防腐剂苯甲酸钠。大家熟知的名牌饮料可乐等,为了防止变质也添加了防腐剂苯甲酸钠;为了在常温下保存水果 和蔬菜,可以采用含仲丁胺的气雾保存,或用有防腐功能的保鲜涂膜保存;肉肠为了保证其保质期,必须添加防腐剂山梨酸钾及异维生素C等抗氧剂……有些添加剂还已经被保健食品和药物采用。例如着色剂红曲、甜味剂甘草甜和木糖醇,均被列入了2002年的药物名单。 防腐剂是食品添加剂中的一种,不添加防腐剂,食品会很快霉变,腐烂。花生等食品中产生的黄曲霉,肉类中产生的芽孢杆菌毒性都很大,不使用防腐剂,就更容易对人体造成危害。我国目前允许使用的防腐剂有苯甲酸、山梨酸、乳酸 链球菌素、二氧化硫、焦亚硫酸钾、钠等13种。苯甲酸和山梨酸在饮料中常用。 苯甲酸进入人体后,在生物转化过程中,形成葡萄糖苷酸,并全部从尿中排出体外,不在人体内蓄积。苯甲酸是已知防腐剂中比较安全的一种。山梨酸是一种不饱和 脂肪酸,在体内可以直接参与脂肪代谢,最后被氧化为二氧化碳和水,因此几乎没有毒性,是各国普遍使用的一种较安全的防腐剂。 市场上的一些食品的外包装上注明“本产品不含有任何食品添加剂”的字样其实都不够真实。事实上,所有食品都含有食品添加剂,不含有食品添加剂是做不到的,也是不真实的。某些厂家之所以这样标识,主要是迎合消费者对食品添加剂的一些误解,是一种误导消费的行为。

【食品与营养科学】说了这么一句话:随着人民生活水平的提高,生活节奏的加快,食品消费结构的变化,促进了我国食品工业的快速发展,要求食品方便化,多样化,营养化,风味化和高级化,为了达到这些要求就离不开食品添加剂。论文这件事儿,是得你自己好好思考的~

苯醚甲环唑的合成研究论文

苯醚甲环唑和戊唑醇,氟硅唑统属于三唑类杀菌剂,主要是抑制病菌细胞麦角甾醇的生物合成,从而破坏细胞膜结构与功能。苯醚是这三个中安全性最高的,内吸性比较强,戊唑醇铲除作用较强,杀菌快,对谷类作物增产比较明显,氟硅唑是三个中杀菌力最强的,因此抑制作用也大,三者的区别是,戊唑醇主要针对斑(叶斑,褐斑等)比较好,苯醚和氟硅唑主要真对点(白粉,锈病,黑星等),但苯醚比氟硅唑安全性高

苯醚甲环唑可以有效的防治黑星病、条锈病、黑痘病、白粉病、白腐病、斑点落叶病、褐斑病、锈病、赤霉病等作物病害。

苯醚甲环唑对子囊菌纲、担子菌纲和包括链格孢属、壳二孢属、尾孢霉属、刺盘孢属、球痤菌属、茎点霉属、柱隔孢属、壳针孢属、白粉菌科、锈菌目及某些种传病原菌有持久的保护和治疗作用。对葡萄炭疽病、白腐病效果也很好。

苯醚甲环唑的作用:苯醚甲环唑属三唑类杀菌剂,作用方式为内吸性杀菌,能对作物起到保护和治疗的作用,是甾醇脱甲基化抑制剂 , 抑制细胞壁甾醇的生物合成,阻止真菌的生长。

扩展资料:

苯醚甲环唑杀菌谱广, 叶面处理或种子处理可提高作物的产量和保证品质。其产品特点主要有:安全性相对其他三唑类杀菌剂较高,应用对象主要为果树和蔬菜等作物。

苯醚甲环唑主要用作叶面处理和种子处理。其中10%苯醚甲环唑水分散颗粒剂主要用于茎叶处理, 使用剂量为 30~125g()/hm2。

10%苯醚甲环唑水分散颗粒剂的应用主要用于防治梨黑星病、 苹果斑点落叶病、 番茄旱疫病、 西瓜蔓枯病 、 辣椒炭疽病、 草莓白粉病、 葡萄炭疽病、 黑痘病、 柑橘疮痂病等。

参考资料来源:百度百科-苯醚甲环唑

苯醚甲环唑有效成份是苯醚甲环唑。苯醚甲环唑是目前农药杀菌剂精品之一,它具有广谱、安全、预防、治疗和铲除五大功效,具有理想的内吸性,施药后能被植物迅速吸收。苯醚甲环唑一般都防治农作物的白粉病、锈病、叶斑病、黑星病、炭疽病、水稻纹枯病等病害。苯醚甲环唑的作用机理是通过抑制麦角缁醇的生物合成而干扰病菌的正常生长,对植物病原菌的孢子形成有强烈的抑制作用。苯醚甲环唑杀菌谱广,施用苯醚甲环唑一次,可预防多种病害,对作物的安全性好,可应用于多种作物上。例如它可以防治子囊菌、担子菌、半知菌等病原菌引起的黑星病、白粉病、叶斑病、锈病、炭疽病等。苯醚甲环唑的特点是内吸广谱杀菌剂,吸收快,药效持久,耐雨水冲刷,其持效期比同类杀菌剂长3-4天具强治疗效果及长持效期的特点。

世高苯醚甲环唑的作用是杀菌,具保护和治疗作用。广泛应用于果树、蔬菜等作物,有效防治黑星病,黑痘病、白腐病、斑点落叶病、白粉病、褐斑病、锈病、条锈病、赤霉病等。

苯醚甲环唑杀菌谱广,对子囊菌纲、担子菌纲和包括链格孢属、壳二孢属、尾孢霉属、刺盘孢属、球痤菌属、茎点霉属、柱隔孢属、壳针孢属、黑星菌属在内的半知病,白粉菌科、锈菌目及某些种传病原菌有持久的保护和治疗作用。

使用范围

苯醚甲环唑杀菌剂可用指标苯醚甲环唑农药杀菌剂可以应用于番茄、菜、香蕉、苹果、稻谷、黄豆、园艺作物和各种蔬菜中,有时可以用来处理麦子、麦籽等的叶茎(麦子株高24~42cm),有时还可以处理掉叶情况,但不能轻易影响生叶产量。

为尽量减轻病虫害造成的损失,应充分发挥其保养功效,苯醚甲环唑喷剂不宜早用晚用,应在发病前期进行打药实际效果最佳。苯醚甲环唑属于内吸除菌剂,具有长期的保鲜、治疗作用,并能提高作物产量和品质。

以上内容参考:百度百科-苯醚甲环唑

苯甲醚的合成方法研究论文

在250mL圆底烧瓶中配制4g()氢氧化钠和30mL水的溶液,在其中溶解()苯酚。将反应物冷却到15℃,在搅拌下于15min内加入()硫酸二甲酯。温度升高到40℃,搅拌10min后,向溶液中添加()苯酚和30mL水,然后将反应物加热回流10h。冷却后用分液漏斗分出上层的苯甲醚,下层用苯提取,苯提取液与苯甲醚合并,用无水氯化钙干燥。用带有分馏柱的蒸馏装置,先回收苯,然后在154~156℃下,收集苯甲醚。产量约20g左右 。

对羟基苯甲醚的合成。方法设计了对羟基苯甲醚的合成路线。以对氨基苯甲醚为起始原料,经重氮化、水解两步合成得到了目的物。通过工艺条件的优化,得到了最佳工艺条件,即对氨基苯甲醚(mol)∶硫酸(mol)为1∶,重氮化温度为-5℃,水解温度为60℃。结果以对氨基苯甲醚计算两步总收率为,目标化合物结构经IR、MS确证。结论该合成工艺与文献工艺相比,具有原料价廉易得,反应条件温和,操作简便,收率较高等优点。对羟基苯甲醚(p-Hydroxyanisole)是医药、农药、香料等精细化工产品的重要有机合成原料,也可用于乙烯类高聚物单体的阻聚、紫外线的抑制剂等,用途十分广泛[1]。对羟基苯甲醚的合成研究已有文献报道,目前国内多采用以下两种工艺进行生产:(1)硫酸二甲酯法[2-3],以硫酸二甲酯为甲基化试剂,在碱性条件下与对苯二酚反应制得,其反应式(2如)下甲醇:法[3-4]:在催化剂的作用下,由对苯二酚与上甲述醇两作种用工而艺得存,在其以反下应不式足如:下主:要原材料对苯二酚价格高,导致制造成本高;产物单、双甲醚混合物不易分离,产品质量较差;需用毒性较大的…

碳酸二甲酯研究论文

碳酸二甲酯是绿色化工基础原料,应用范围十分广泛,具有广阔的应用前景。 以碳酸丙烯酯和甲醇酯交换反应合成碳酸二甲酯的反应为一可逆反应,故采用反应精馏技术,以促进反应的进行,提高碳酸二甲酯收率。反应精馏集反应和精馏分离一体,及时移走反应产物,使平衡向产物方向移动,使原料转化率得到最大限度的提高。采用甲醇钠作为催化剂,具有较强的催化活性、选择性高。增加反应段中甲醇的含量,可使平衡向利于生成碳酸二甲酯的方向移动,提高转化率。并利用加压精馏技术分离碳酸二甲酯和甲醇共沸物,加压精馏是在精馏过程中,提高分离塔的压力,改变碳酸二甲酯和甲醇共沸物的共沸温度,成功的解决了该共沸物的分离问题。克服了传统工艺碳酸二甲酯收率低的弊端,提高了产品的产量,降低了能源消耗。通过对主要设备操作参数优化分析得到反应精馏塔最佳的操作条件为甲醇: 碳酸丙烯酯摩尔比为4:1,回流比为3~5,压力为~,温度为65~67℃。在此条件下进行酯交换反应,生成DMC和丙二醇的收率最高,甲醇和DMC则在精馏段形成共沸物。在加压精流塔中将甲醇与DMC由常压共沸组成变成高压共沸组成,改善二者的分离程度,提高DMC的收率。 用“绿色化学品”碳酸二甲酯代替光气合成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯, 进而分解生成甲苯二异氰酸酯具有反应条件温和,催化剂便宜,仅有副产物甲 醇生成等优点。若同甲醇氧化羰基化碳酸二甲酯反应相结合,可构成“零排放” 的绿色合成工艺过程,是洁净化工的重要发展方向。首先,通过重结晶制备了主产物2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯的纯品,应用CHN 元素分析仪检验了其纯度,应用质谱、红外光谱、核磁共振波谱等先进测试手 段对其进行了定性分析;通过制备液相色谱制备了副产物2-甲基-5-氨基苯氨基 甲酸甲酯的纯品,并应用质谱、红外光谱等测试手段对其进行了定性分析;通 过液-质联用技术,对副产物聚脲进行了定性分析。从而实现了对碳酸二甲酯和 2,4-二氨基甲苯合成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯反应的主、副产物的全部定性。其次,建立了一套适宜的、高效的对反应物和主、副产物同时进行测试的 高效液相色谱分析系统。确立了色谱条件为:色谱柱RP C-18柱,流动相V (甲醇):V(水)=5:5,流速,紫外检测,波长254nm。采用外标 法对主产物2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯进行了定量分析,对实验结果进行了精 确度和回收率的检验,效果良好。第三,对催化剂进行了筛选,确定了其活性排序:乙酸锌>氧化铅>甲醇钠> 碱式碳酸锌>氧化锌=碱式碳酸铜。其中,乙酸锌、氧化铅、甲醇钠催化剂对碳 酸二甲酯和2,4-二氨基甲苯合成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯反应体系具有良好 的催化性能。第四,考察了以甲醇钠为催化剂,碳酸二甲酯和2,4-二氨基甲苯合成2, 4-甲苯二氨基甲酸甲酯反应。发现加入甲酸甲酯,可以显著提高2,4-甲苯二氨 基甲酸甲酯产率。通过气-质联用和红外光谱对中间产物2,4-甲苯二甲酰胺和 N-(2-甲基-5-氨基)苯基甲酰胺进行了定性,并以此为依据,初步推测了反应 机理。对影响反应进行的各因素进行了研究,获得了较适宜的反应条件,2,4- 甲苯二氨基甲酸甲酯的产率可达。第五,考察了以乙酸锌为催化剂,碳酸二甲酯和2,4-二氨基甲苯合成2, 河北工业大学硕士研究生学位论文 4.甲苯二氨基甲酸甲酯反应。通过对催化剂进行Xap表征和对反应液进行气- 质联用定性分析,确定了乙酸锌催化剂的失活是因为它和反应的副产物甲醇发 生进一步反应,生成乙酸甲酯、水和对2,4甲苯二氨基甲酸甲酯合成反应没 有催化活性的氧化锌。通过气相色谱分析,确定高压釜内余压是由二氧化碳引 起,碳酸二甲酯水解生成甲醇和二氧化碳。对影响反应进行的各因素进行了研 究,获得了较适宜的反应条件,*4甲苯二氨基甲酸甲酯的产率可达89.32%。第六,考察了以氧化铅为催化剂,碳酸二甲酯和2,个二氢基甲苯合成L 4甲苯二氨基甲酸甲酯反应。反应中有诱导期存在,诱导期的存在与氧化铅催 化剂的表面状态密切相关。经过碳酸二甲酯预处理的氧化铅催化剂转化为新相 P匕oO入闪m。,致使诱导期消失。化学反应在新相比*0。从0mz表面上进行, 其中oH官能团在反应中起到了重要作用。以此为基础,推测了反应机理。对 反应温度和反应时间对反应的影响进行了研究,获得了较适宜的反应条件,2, 4甲苯二氨基甲酸甲酯的产率可达 81.8%。 离子液体由于其独特的物理化学性质成为研究工作者关注的热点,已经被成功地应用于多种催化反应。 本论文是将碳酸二甲酯与离子液体的优点有效结合,研究了离子液体催化碳酸二甲酯参与的一些有机反应。主要包括两个部分:第一部分是离子液体催化碳酸二甲酯参与的甲氧羰基化反应;第二部分是离子液体催化碳酸二甲酯参与的甲基化反应。 在离子液体催化碳酸二甲酯和氮杂环化合物甲氧羰基化合成氮杂环酯中,使用离子液体代替强碱为催化剂,催化碳酸二甲酯与氮杂环化合物进行甲氧羰基化高效、绿色地合成氮杂环酯。在优化的反应条件下,吲哚-1-甲酸甲酯的选择性和收率分别可达到100%和96%。通过研究不同氮杂环化合物和碳酸二甲酯反应,发现吲哚2位的位阻效应是影响吲哚类化合物反应活性的重要因素。考察不同离子液体对反应活性的影响,表明咪唑阳离子2位是氢原子的离子液体催化活性明显好于咪唑阳离子2位是甲基的离子液体,咪唑阳离子的2位氢原子与碳酸二甲酯的羰基氧原子形成氢键,活化碳酸二甲酯分子,降低反应能垒,促进了反应进行。离子液体可以循环使用4次,反应活性没有降低。 在离子液体催化碳酸二甲酯和取代苯乙腈类化合物甲基化合成2-苯基丙腈类化合物时,使用离子液体代替催化活性低的无机盐或分子筛为催化剂。以苯乙腈为反应底物,考察了反应温度、时间、水含量以及催化剂用量的影响。

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